1 范圍

      GB/T 18294的本部分規(guī)定了火災(zāi)技術(shù)鑒定中薄層色譜法的術(shù)語和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)儀器、試劑和材料、標(biāo)準(zhǔn)試樣及試驗(yàn)方法。

      本部分適用于汽油、煤油、柴油和油漆稀釋劑等火場常見易燃液體及其燃燒殘留物的鑒定。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

      GB/T 6682-2008 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      下列術(shù)語和定義適用于本文件。

3.1

      硅膠薄層板 thin layer chromatography plate of silica gel

      按不同要求均勻涂有硅膠的玻璃、金屬或塑料薄板。

3.2

      薄層色譜法 thin layer chromatography analysis

      將試樣與適宜的對(duì)照物在同一薄層板點(diǎn)樣、展開、顯色后，再進(jìn)行對(duì)比，用以進(jìn)行火場常見易燃液體及其燃燒殘留物鑒定的方法。

3.3

      展開劑 developing solvent

      可將試樣在薄層板上分離開的試劑。

3.4

      Rf值 Rf value

      薄層板點(diǎn)樣展開后的斑點(diǎn)中心至原點(diǎn)的距離與展開劑前沿至原點(diǎn)距離之比值。

4 試驗(yàn)原理

      易燃液體及其燃燒殘留物成分在薄層板點(diǎn)樣后，由于薄層色譜固定相和流動(dòng)相的分配系數(shù)不同而產(chǎn)生分離，依次對(duì)其進(jìn)行熒光顯色、碘蒸氣顯色和水顯色，會(huì)呈現(xiàn)一定位置、大小和顏色的特征斑點(diǎn)，通過比對(duì)可確認(rèn)易燃液體及其燃燒殘留物的種類。

5 試驗(yàn)儀器

5.1 薄層板

      硅膠GF板，在使用前需烘干活化處理，規(guī)格分為：

      ——2.5cm×10cm;

      ——5cm×10cm;

      ——10cm×10cm。

5.2 層析缸

      200mm×200mm平底方形玻璃層析缸。

5.3 點(diǎn)樣器

      內(nèi)徑在0.3mm～0.5mm的玻璃毛細(xì)管，或?qū)Ｓ霉P式點(diǎn)樣器。

5.4 紫外熒光燈

      波長為300nm～400nm的熒光燈。

5.5 刻度尺

      測(cè)量范圍為0cm～20cm、最小刻度不大于0.5mm的鋼板尺或塑料尺。

6 試劑和材料

      按本部分規(guī)定進(jìn)行的分析試驗(yàn)，使用下列試劑和材料：

      ——石油醚：色譜純，30℃～60℃，經(jīng)脫芳烴、烯烴處理；

      ——三氯甲烷：分析純；

      ——正已烷：分析純；

      ——碘：化學(xué)純；

      ——水：符合GB/T 6682-2008中規(guī)定的一級(jí)水；

      ——其他材料：脫脂棉、燒杯、定性濾紙等。

7 標(biāo)準(zhǔn)試樣

7.1 未燃燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣

      分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體約0.1mL，用2mL～5mL石油醚溶解，得到未燃燒易燃液體標(biāo)準(zhǔn)試樣。

7.2 易燃液體燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)試樣

      分別取汽油、柴油和油漆稀釋劑等易燃液體進(jìn)行燃燒實(shí)驗(yàn)，收集煙塵并用適量石油醚溶解，得到易燃液體燃燒殘留物的標(biāo)準(zhǔn)試樣。

8 試驗(yàn)方法

8.1 檢材預(yù)處理

      按照GB/T 20162規(guī)定提取的火場易燃液體及其燃燒殘留物檢材，用浸有石油醚的脫脂棉反復(fù)擦拭，也可以將檢材用石油醚浸泡提取，然后過濾除去雜質(zhì)、在空氣中自然揮發(fā)濃縮或緩慢加熱濃縮至0.5mL左右，獲得分析用試樣。

8.2 點(diǎn)樣

      用點(diǎn)樣器將試樣點(diǎn)在距離薄層板一端1.5cm～2.0cm處，點(diǎn)樣量視分離效果而定，一般為2μL～3μL。

8.3 展開

      在層析缸內(nèi)放入10mL展開劑，將點(diǎn)好試樣的薄層板斜浸入（液面應(yīng)低于點(diǎn)樣處5mm左右），接著密封層析缸進(jìn)行展開，當(dāng)展開劑上升到距板上端1.5cm處時(shí)將板取出晾干。展開劑推薦使用三氯甲烷-正己烷（3＋1）或三氯甲烷-石油醚（4＋1）。

8.4 顯色

8.4.1 熒光顯色

      用熒光燈照射薄層板，進(jìn)行熒光顯色。

8.4.2 碘蒸氣顯色

      以封閉式碘蒸氣熏蒸法進(jìn)行顯色。

8.4.3 水顯色

      將碘蒸氣顯色后的薄層板全部浸入水中后，立刻取出、晾干，觀察其顯色情況。

8.5 Rf值測(cè)定

      用刻度尺測(cè)定每個(gè)斑點(diǎn)的Rf值。兩次測(cè)試結(jié)果的Rf值之間的誤差應(yīng)小于0.05。取兩次試驗(yàn)測(cè)試數(shù)據(jù)的平均值作為測(cè)試結(jié)果。

8.6 薄層色譜譜圖比對(duì)

      將火場樣品薄層色譜譜圖與易燃液體及其燃燒殘留物標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖進(jìn)行比對(duì)，比對(duì)內(nèi)容包括：

      ——各斑點(diǎn)大小、顏色的比對(duì)；

      ——各斑點(diǎn)Rf值的比對(duì)；

      ——確定易燃液體或其燃燒殘留物種類。

以上為標(biāo)準(zhǔn)部分內(nèi)容，如需看標(biāo)準(zhǔn)全文，請(qǐng)到相關(guān)授權(quán)網(wǎng)站購買標(biāo)準(zhǔn)正版。