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GB/T 18294.6-2012 火災技術鑒定方法 第6部分:紅外光譜法

  • 發表時間:2022-11-09
  • 來源:共立消防
  • 人氣:

1 范圍

      GB/T 18294的本部分規定了火災技術鑒定中紅外光譜法的術語和定義、原理、試驗條件、試驗方法。

      本部分適用于火災現場有機殘留物的鑒定。

2 規范性引用文件

      下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

      GB/T 19267.1 刑事技術微量物證的理化檢驗 第1部分:紅外吸收光譜法

      GB/T 20162 火災技術鑒定物證提取方法

3 術語和定義

      GB/T 19267.1和GB/T 20162界定的以及下列術語和定義適用于GB/T 18294的本文件。

3.1

      特征頻率區 characteristic frequency region

      火災現場有機殘留物具有的處在4000cm-1~1250cm-1區域內的光譜。

3.2

      指紋區 fingerprint region

      火災現場有機殘留物具有的處在1250cm-1~400cm-1區域內的光譜。

4 原理

      當紅外光照射到火災現場有機殘留物時,一定頻率的紅外光波被相同振動頻率的化學鍵所吸收,產生能級躍遷。不同物質組成結構不同,對紅外光吸收也不同,依據此特性可以對未知物的結構組成進行鑒定。

5 試驗條件

5.1 條件設定

5.1.1 工作環境相對濕度50%以下。

5.1.2 儀器參數:光譜范圍4000cm-1~400cm-1掃描次數32,掃描間隔2cm-1,分辨率4cm-1(注:氣體樣品分辨率為2cm-1)。

5.2 材料與試劑

5.2.1 濾紙、放大鏡、切割刀具、研缽等。

5.2.2 純度為分析純的溴化鉀。

5.2.3 純度為分析純的三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、四氫呋喃、甲醇、二甲基甲酰胺等有機試劑。

6 試樣制備

6.1 試樣分離

      主要采用下列方法對火災現場試樣進行分離:

      ——機械剝離:直接用刀具剝離或在放大鏡下對非純凈物質用帶尖工具剝離;

      ——溶劑溶解:選用不同的試劑,分別溶解試樣中的有機物殘留物,達到分離目的;

      ——薄層分離:選用合適的溶劑溶解后,在薄層板上用不同展開劑分離。

6.2 制樣

6.2.1 固體試樣

      可采用下列方法制樣:

      a)溴化鉀壓片法:將6.1分離出的試樣與烘干的溴化鉀放在一起研磨成細粉,再將其置于模具中壓制成透明片;

      b) 溶解成膜法:以合適的溶劑溶解檢材,涂于溴化鉀鹽片上,揮發掉溶劑成膜;

      c) 熱壓成膜法:對熱塑性高聚物,可以采用將其剪成細小顆粒置于兩塊溴化鉀鹽片之間,以銅板加熱使之熔融成膜。

6.2.2 液體試樣

      將液體試樣滴于溴化鉀鹽片上,用另一鹽片蓋住,但對于易揮發的液體試樣要將其注入液體池。

6.2.3 氣體試樣

      根據檢材量大小,選用不同光程的氣體池,將氣體池抽真空后導入氣體試樣。

7 試驗方法

7.1 測試

      將6.2中制好的試樣置于紅外光譜儀的樣品艙內,按照5.1試驗條件,依據操作規程,繪制出試樣的紅外光譜圖。

7.2 譜圖判別

7.2.1 未知物的鑒定

      根據7.1測試出的試樣的紅外光譜提供的特征頻率區和指紋區的結構信息,推斷出其含有的特征官能團,判斷未知物的類別,然后進行檢索,或與標準譜圖比對。根據檢索結果,用相應物質繪制譜圖,再與未知物紅外譜圖比對,得出結論。如果未知物沒有足夠的純凈度,應多取幾個試樣點繪圖,反復進行檢索。

7.2.2 目標物認定

7.2.2.1 用標準物對照,在相同條件下,繪制兩種物質的紅外光譜圖,然后進行比對。

7.2.2.2 若沒有標準物質作對照,需通過查閱商業譜圖或檢索譜庫,用未知物的譜圖與被指認物質的紅外光譜圖比對,得出結論。常見火災現場殘留物的紅外譜圖特征參見附錄A。


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